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一、熱穩(wěn)定性能的評價(jià)分類

從使用要求看，熱穩(wěn)定性能可分為初期熱穩(wěn)定性、長期熱穩(wěn)定性和殘余熱穩(wěn)定性。初期熱穩(wěn)定性稱為初期變色性，或稱顏色保持穩(wěn)定性，它是..在任一生產(chǎn)周期內(nèi)，同一PVC制品從始至終的顏色穩(wěn)定性，以及不同生產(chǎn)周期間，該制品的色差保持在可允許范圍內(nèi)的熱穩(wěn)定性，長期熱穩(wěn)定性則是..在生產(chǎn)過程中，因某些偶然故障造成生產(chǎn)不能順利進(jìn)行，導(dǎo)致PVC物料雖已分解變色，但不致于停機(jī)清理模具或螺桿的熱穩(wěn)定性。而所謂殘余熱穩(wěn)定性，則是滿足制品在受熱下的使用要求的穩(wěn)定性，也就是說，當(dāng)PVC制成品作為試樣時(shí)，對其所評價(jià)的熱穩(wěn)定性就是殘余熱穩(wěn)定性。

從測試方法看，熱穩(wěn)定性能可分為靜態(tài)熱穩(wěn)定性和動(dòng)態(tài)熱穩(wěn)定性。靜態(tài)熱穩(wěn)定性是指在只有熱或在只有熱和空氣的共同作用下，熱穩(wěn)定劑阻止PVC熱分解的能力。動(dòng)態(tài)熱穩(wěn)定性是指在熱、空氣和剪切力的共同作用下，熱穩(wěn)定劑抵抗PVC熱分解的能力。

二、熱穩(wěn)定性能評價(jià)

1.1 靜態(tài)熱穩(wěn)定性

根據(jù)PVC熱分解導(dǎo)致物料顏色變化或釋放出氯化氫的特征，建立了變色法和脫氯化氫法兩種評價(jià)方法。

測定變色法的國家標(biāo)準(zhǔn)是GB/T9349—2002《聚氯乙烯、相關(guān)含氯均聚物和共聚物及其共混物熱穩(wěn)定性的測試變色方法》。此標(biāo)準(zhǔn)采用規(guī)定厚度的薄片樣品，在規(guī)定的溫度條件下暴露不同時(shí)間的顏色變化來評價(jià)熱穩(wěn)定性。此標(biāo)準(zhǔn)包含油浴法和烘箱法兩種測試方法，以烘箱法較為常用。

與烘箱法相對應(yīng)的有ASTMD 2115—04《聚氯乙烯混合物烘箱熱穩(wěn)定性標(biāo)準(zhǔn)操作》。

脫氯化氫法的國家標(biāo)準(zhǔn)是GB/T2917.1—2002《以氯乙烯均聚物和共聚物為主的共混物及制品在高溫時(shí)放出氯化氫和任何其他酸性產(chǎn)物的測定 剛果紅法》。主要用于測殘余熱穩(wěn)定性。

1.2 動(dòng)態(tài)熱穩(wěn)定性

PVC在加工過程中除受熱的作用外，還要經(jīng)受螺桿與料筒、輥筒與輥筒以及物料通過口?；驀娮斓惹闆r下的剪切作用，因此，動(dòng)態(tài)熱穩(wěn)定性是熱穩(wěn)定劑..重要的性能。評價(jià)動(dòng)態(tài)熱穩(wěn)定性的方法主要有雙輥塑煉法、轉(zhuǎn)矩流變儀法和多次擠出法。

雙輥塑煉法、轉(zhuǎn)矩流變儀法和多次擠出法都還沒有國家標(biāo)準(zhǔn)，轉(zhuǎn)矩流變儀法的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)有ASTM D2538—02《使用轉(zhuǎn)矩流變儀對聚氯乙烯（PVC）配混料熔化的標(biāo)準(zhǔn)操作》，該標(biāo)準(zhǔn)包括熔化試驗(yàn)、熱穩(wěn)定性試驗(yàn)、顏色保持穩(wěn)定性試驗(yàn)和剪切穩(wěn)定性試驗(yàn)四部分。

1.3 殘余熱穩(wěn)定性

PVC配混料除了要....次加工過程順利完成外，往往還需經(jīng)受回收再生等多次加工過程，有些PVC制品需長時(shí)間工作在較高溫度下，因此，必須有足夠的殘余熱穩(wěn)定性。

總而言之，所有的熱穩(wěn)定性評價(jià)方法都可以用來評價(jià)殘余熱穩(wěn)定性。也就是說，當(dāng)以PVC制成品作為試樣時(shí)，對其所評價(jià)的熱穩(wěn)定性就是殘余熱穩(wěn)定性。..常用的評價(jià)殘余熱穩(wěn)定性的方法是剛果紅法。

剛果紅法：通過一定粒度的試料在規(guī)定的溫度下使剛果紅試紙顏色由紅變藍(lán)所需要的時(shí)間來評價(jià)熱穩(wěn)定性。此方法適用于以PVC為主要成分的共混物及制品，不適用于在干混下形成的混合物。電纜工業(yè)常用此類方法評價(jià)電線電纜使用PVC絕緣層料和護(hù)層料的熱穩(wěn)定性，并作為電線電纜使用溫度級別的主要依據(jù)。

評價(jià)殘余熱穩(wěn)定性的國家標(biāo)準(zhǔn)還有GB/T2951.7—1997《電纜絕緣和護(hù)套材料通用試驗(yàn)方法第3部分：聚氯乙烯混合料專用試驗(yàn)方法》第二節(jié)：失重試驗(yàn)—熱穩(wěn)定性試驗(yàn)。

2、靜態(tài)熱穩(wěn)定性試驗(yàn)

2.1 試驗(yàn)..的選定

從以上介紹可以看出，現(xiàn)有的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)都是針對PVC及其共聚物的共混物和制品的，也就是說，還沒有直接對熱穩(wěn)定劑的熱穩(wěn)定性能評價(jià)的方法，而只有按選定的..將熱穩(wěn)定劑加入PVC配混料中加以評價(jià)。因此，選定..是進(jìn)行熱穩(wěn)定性能評價(jià)的基礎(chǔ)。

我們作靜態(tài)熱穩(wěn)定性評價(jià)測試（烘箱變色法）的試驗(yàn)..和操作條件是：

2.2 軟制品（電線電纜料）：

PVC（SG-3型）80g；輕鈣30g；DOP（鄰苯二甲酸二辛酯）30g；硬脂酸0.2g；PE蠟0.2g，熱穩(wěn)定劑2.5g。

煉塑操作條件：雙輥筒煉塑機(jī)筒溫度155℃，機(jī)筒間隙距離1.0±0.1mm，煉塑時(shí)間為4min。然后將煉塑好的薄片剪成60×20mm的條片放置不銹鋼盤中（一盤中全部樣片為一組），將盤放置熱老化烘箱內(nèi)轉(zhuǎn)盤上，于185℃烘片，每10min取一盤樣片剪成20×15mm的小片貼片列表觀察比較，直到樣片全部變黑為止。

硬質(zhì)品烘箱法試驗(yàn)的..條件：

PVC（SG-5型）80g；輕鈣8g；CPE（氯化聚乙烯）6.5g；鈦白粉4g；ACR（苯乙烯）1.2g；GMS（單甘酯）0.3g；PE蠟0.2g；熱穩(wěn)定劑4g。

煉塑操作條件：雙輥筒煉塑機(jī)筒溫度175℃，機(jī)筒間隙距離1.0mm，煉塑時(shí)間為3min。熱老化烘片操作與軟片相同。

2.3 剛果紅試驗(yàn)條件：

將2.2中煉塑好的軟片，剪成2×2mm的小顆粒裝于Φ15×180mm的玻璃試管中，試管中裝料100mm高度（約6g），試管口插上帶剛果紅試紙的軟木塞，剛果紅試紙捆扎在用作放空的Φ2mm小玻璃管上，試紙距試料距離為100mm，將一組待測試樣管同時(shí)插進(jìn)事先升溫到200℃的恒溫油浴中，觀察每個(gè)試管中剛果紅試紙由紅變藍(lán)的過程和時(shí)間，試紙基本變藍(lán)時(shí)間為該試料（由不同的熱穩(wěn)定劑加工出來的）的剛果紅試驗(yàn)熱穩(wěn)定時(shí)間。

3、動(dòng)態(tài)熱穩(wěn)定性試驗(yàn)，轉(zhuǎn)矩流變儀法

3.1 轉(zhuǎn)矩流變儀

RM—200型轉(zhuǎn)矩流變儀是由測控主機(jī)、混煉器平臺、擠塑機(jī)平臺、計(jì)算機(jī)及打印機(jī)等以及支持軟件組成。測控主機(jī)與功能單元組合，構(gòu)成不同的測量系統(tǒng)。

3.2 轉(zhuǎn)矩流變儀法

轉(zhuǎn)矩流變儀法的主要影響參數(shù)是溫度、轉(zhuǎn)速和加料量?；旌掀髦袠悠氛_的質(zhì)量是試驗(yàn)曲線可重復(fù)的關(guān)鍵。

加料量=混合器腔體有效容積×物料比重

典型的轉(zhuǎn)矩流變曲線如圖：

上方的曲線為溫度曲線，下方的曲線為轉(zhuǎn)矩曲線。轉(zhuǎn)矩流變曲線中的..個(gè)峰為加料峰，第二個(gè)峰為熔合峰，所對應(yīng)的為熔合扭矩或者塑化扭矩，從加料峰到熔合峰所經(jīng)歷的時(shí)間為熔合時(shí)間或塑化時(shí)間。熔合峰之后，轉(zhuǎn)矩下降并呈現(xiàn)一基本平穩(wěn)段，所對應(yīng)的轉(zhuǎn)矩稱為熔體轉(zhuǎn)矩，也稱平衡扭矩。隨著試驗(yàn)的繼續(xù)，PVC發(fā)生分解，此時(shí)曲線急速上升，混合物的長期熱穩(wěn)定性評定就是根據(jù)從熔合峰到熔體開始分解點(diǎn)所經(jīng)歷的時(shí)間。另外，從熔合峰開始，每隔一規(guī)定時(shí)間間隔，例如2分鐘、3分鐘或5分鐘，取出一定量的樣品，比較其顏色的變化，則可評價(jià)混合物的顏色保持穩(wěn)定性，即初期熱穩(wěn)定性。

3.3 PVC塑料加工性能的評價(jià)

有關(guān)..總結(jié)了評價(jià)懸浮法PVC樹脂混合物加工性能的標(biāo)準(zhǔn)，歸納如下：

（1） 耐熱性好，既能耐長期高溫又要有很好的初期色相；

（2） 較低的塑化扭矩及塑化溫度；

（3） 較低的熔體扭矩（即平衡扭矩）；

（4） 適當(dāng)?shù)乃芑俣龋此芑瘯r(shí)間）。

這里重點(diǎn)說明第四點(diǎn)。

PVC塑料加工要求內(nèi)外潤滑作用平衡（即潤滑平衡），這里提出的適當(dāng)?shù)乃芑瘯r(shí)間，適當(dāng)?shù)娜垠w流動(dòng)性是潤滑平衡的核心內(nèi)容。較適當(dāng)?shù)娜垠w流動(dòng)性及適當(dāng)?shù)乃芑瘯r(shí)間就是指轉(zhuǎn)矩流變曲線圖中的適當(dāng)?shù)乃芑瘯r(shí)間及塑化扭矩。這樣就對比較抽象的潤滑平衡給出了明確定量的含義，在試驗(yàn)中可以通過試驗(yàn)定量地找到適合特定的加工設(shè)備及工藝的潤滑平衡體系，使PVC加工..中..難的問題（也是憑實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)確定內(nèi)外潤滑劑添加量的問題）變成了只要會(huì)操作轉(zhuǎn)矩流變儀并會(huì)分析試驗(yàn)結(jié)果的剛接觸PVC加工的初學(xué)者能很快地找到特定的加工設(shè)備及工藝所需要的特定的內(nèi)外潤滑平衡體系，即內(nèi)外潤滑劑的添加量。

通過觀察擠出機(jī)不同階段的塑化現(xiàn)象，來判斷潤滑平衡

內(nèi)外潤滑劑的調(diào)整與塑化狀態(tài)的判斷

用轉(zhuǎn)矩流變儀及擠出機(jī)對PVC樹脂混合物的塑化行為作對比試驗(yàn)研究。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，凡是能正常生產(chǎn)出質(zhì)量滿意的PVC產(chǎn)品的潤滑體系，在流變儀曲線圖中的塑化扭矩及塑化時(shí)間都是在擠出機(jī)的2/3處附近，如圖

這樣的潤滑體系定義為內(nèi)外潤滑作用平衡體系，簡稱潤滑平衡體系。所以潤滑平衡體系必定是能正常生產(chǎn)品質(zhì)優(yōu)良PVC制品的體系。而上述的對比試驗(yàn)則是潤滑平衡的理論基礎(chǔ)，也是它的試驗(yàn)基礎(chǔ)，反過來亦可以定量地確定：只要扭矩流變曲線中塑化扭矩及塑化時(shí)間對應(yīng)擠出機(jī)2/3處附近的潤滑體系就是潤滑平衡體系。但是塑料加工設(shè)備及工藝具有多樣性，如：壓延工藝、注塑工藝、擠出工藝，螺桿有長短之分，單螺桿、雙螺桿之分，剪切力也有很大的區(qū)別，這就造成潤滑平衡的多樣性。所以這里也只能用適當(dāng)?shù)乃芑ぞ丶八芑瘯r(shí)間來形容，然后通過試驗(yàn)來具體確定符合特定的加工設(shè)備及工藝特點(diǎn)的塑化時(shí)間及塑化扭矩的數(shù)值?！?span textstyle="" style="font-weight: bold;">適當(dāng)”兩字的含義有二。

（1）塑化程度的適當(dāng)

轉(zhuǎn)矩流變曲線中的塑化扭矩及塑化時(shí)間處的PVC混合物的塑化程度中恰好相當(dāng)于擠出機(jī)2/3處附近PVC樹脂混合物的塑化程度。大家知道擠出機(jī)一般分為三段：加料段、塑化段、計(jì)量段（又稱均化段）。擠出機(jī)2/3處附近正好是塑化段末端與計(jì)量段開始處的位置。該處PVC樹脂混合物的塑化情況是：其塑化過程基本完成，但尚未完全完成，均化作用即將開始。而一般PVC制品的塑化程度均控制在65%左右，根據(jù)上述分析，擠出機(jī)2/3處的塑化程度可能是尚未達(dá)到65%，但也不會(huì)相差太遠(yuǎn)。而轉(zhuǎn)矩流變曲線圖中塑化扭矩與平衡扭矩（即100%塑化扭矩）也不遠(yuǎn)，只有幾十秒鐘，以此來推斷：塑化扭矩處PVC樹脂混合物的塑化程度亦與擠出機(jī)2/3處附近相當(dāng)。

（2）塑化時(shí)間值及塑化扭矩值的“適當(dāng)”

由于塑料加工設(shè)備及工藝不同，其剪切力及樹脂受熱的時(shí)間和溫度也不同， 因此合理的或理想的塑化時(shí)間也不相同。PVC樹脂混合物不能過早塑化，過早塑化了的PVC樹脂混合物接受更長時(shí)間的高溫及強(qiáng)剪切力的作用，其塑化度會(huì)超過70%，從而影響制品的性能，甚至熱分解。PVC樹脂也不能過遲塑化，這會(huì)造成生料，塑化不夠，也會(huì)影響制品等的物理性能。設(shè)備不同，工藝不同，造成合適塑化程度的時(shí)間也不相同。所以要有適當(dāng)?shù)乃芑瘯r(shí)間。在特定的加工設(shè)備中，經(jīng)過適當(dāng)?shù)乃芑瘯r(shí)間以后，其塑化程度相當(dāng)于正常..在擠出機(jī)2/3處附近的塑化程度。

【實(shí)用】PVC制品生產(chǎn)工藝——塑化度詳解

在..中其他組分不變的條件下，改變內(nèi)外潤滑劑的比例可以調(diào)控PVC混合物的塑化時(shí)間，使之達(dá)到特定設(shè)備加工工藝所要求的塑化時(shí)間及塑化程度。

內(nèi)外潤滑劑的比例確定后，按比例增減內(nèi)外潤滑劑添加量，即可適當(dāng)?shù)乜刂芇VC樹脂混合物的塑化扭矩。

潤滑劑絕大多數(shù)都是常規(guī)的小分子化合物，添加量過多，勢必影響制品的一些力學(xué)性能，所以潤滑劑的加入量不宜過多，其添加量以能..正常生產(chǎn)為度。